pH是实验室分析检测中最常用的仪器,其正确的操作对检测结果至关重要,现将本人编写的操作规程及一些工作原理等资料上传分享,希望对大家的工作有所帮助.

pH值测定仪使用指导书

1.0目的
正确使用和保养pH计，确保pH值测定正确。
2.0适用范围
产品pH值的测定。
3.0术语(无)
4.0职责
4.1 XX部:负责pH值测定仪使用与日常保养；
5.0工作流程图(无)
6.0内容及要求
6.1仪器：Thermo Orion 420 A+酸度计。
6.2 主机自检
注意：当首次使用或出现测量故障时，请执行此步骤，以辨别主机是否有故障，若主机自检正常，表明主机无故障，可能是电极出现故障，需对电极清洗活化处理或更换电极。
6.2.1先不要将pH电极和温度补偿电极连接在主机上，而把主机顶部连接pH电极的通道的短路盖盖紧电极通道。
6.2.2将变压器的输出接头牢固地插在主机上（否则主机可能出现显示固定不动的情况，此时须拔掉电源，重新开始）。
6.2.3压power键关闭电源。
6.2.4先压住yes键不放，再压power键开机，待出现软件版本号2.70或2.80时，放开yes键，主机自检开始：屏幕显示TEST1→ TEST2→ TEST3→TEST4→TEST5→ TEST6→TEST7
当屏幕出现0时，立即将每一个键压一遍（包括power键），注意：压键时的间隔不能超过4秒，否则出现错误提示：E-07。此时须关机重新自检。
6.2.5自检完成后，主机自动关机，然后又自动开机进入pH测量状态，屏幕显示0.0或0.00。
6.3 主机设置
先将主机背板支架撑开，放置好主机，再将主机与电源变压器连接，压“power”键接通电源。
6.3.1终点提示选择1-1
①        压2nd键，再压setup键，屏幕下端出现1-1，压“▲或▼”滚动键选择终点提示开启（ON）或关闭（OFF）。建议选择ON。
②        压yes键确认，仪器进入数据锁定功能选择，屏幕显示1-2。
6.3.2数据锁定功能选择1-2
①        压“▲或▼”键选择数据自动锁定功能开启（ON）或关闭（OFF）。
②        yes键确认，仪器进入按键声音功能选择，屏幕显示1-3。
6.3.3按键声音功能选择1-3
①        压“▲或▼”键选择按键声音功能“ON”（开启）或“OFF”（关闭）。建议选择ON。
②        压yes键确认，仪器进入自动关机功能选择，屏幕显示1-4。
6.3.4自动关机功能选择1-4
①        压“▲或▼”键选择自动关机功能“ON”（开启）或“OFF”（关闭）。建议选择OFF。
②        压yes键确认，仪器进入查看上次电极校正斜率功能，屏幕显示2-1。
6.3.5电极斜率查看功能2-1
①        压yes键确认，仪器进入分辨率选择功能，屏幕显示2-2。
6.3.6分辨率选择功能2-2
①        压“▲或▼”键选择分辨率：7.000，7.00，7.0。常规pH测量建议选择7.00.
②        压yes键确认，仪器进入电极等电位点选择功能，屏幕显示2-3。
6.3.7电极等电位点选择功能2-3
①        压“▲或▼”键选择与所配pH电极相一致的等电位。ORION的pH电极的等电位点为初始值7.000，若选用其他品牌的pH电极，就需要根据此电极的等电位点，修改主机的等电位点。
②        压yes键确认，仪器进入主机复原功能，屏幕显示2-4
6.3.8主机恢复出厂设置功能2-4
①        压“▲或▼”键选择主机复原功能开启（ON）或关闭（OFF）。若选此功能若开启（ON），就将仪器的设置参数恢复到出厂设置状态。建议通常情况下选择关闭（OFF），但是当主机出现故障时，可尝试选择开启（ON），将主机恢复到出厂状态后对主机进行自检，以判断主机是否有故障。
②        压yes键确认，仪器进时钟设置功能，屏幕显示3-1
6.3.9时钟设置功能3-1
①        压“▲或▼”键选择时钟的小时数字，压yes键确认。
②        再压“▲或▼”键选择时钟的分钟和秒数字，压yes键确认，仪器进入查看剩余时间功能，屏幕显示3-2。时钟最大可设置为：23小时59分59秒，出厂初始设置为：5秒。
6.3.10剩余时间查看功能3-2
①        压yes键，仪器进入时间设置功能，屏幕显示3-3。
6.3.11时间设置功能3-3
①        压“▲或▼”键，小时数字开始闪烁，再压“▲或▼”键将小时数字输入，压yes键确认，分钟数字开始闪烁，压“▲或▼”键将分钟数字输入，压yes键确认。
②        仪器进入日期功能设置，屏幕显示3-4。
6.3.12日期功能设置3-4
①        压“▲或▼”键，月份数字开始闪烁，再压“▲或▼”键将月份数字输入，压yes键确认，日数字开始闪烁，压“▲或▼”键将日数字输入，压yes键确认，压“▲或▼”键，年份数字开始闪烁，再压“▲或▼”键将年份数字输入，压yes键确认.
②        仪器进入数据打印模式功能选择5-1。
6.3.13数据打印模式功能5-1
①        压“▲或▼”键选择数据打印模式：1（人工控制打印），2（信号稳定自动打印），3（时间间隔设置打印）。若没有选配ORION数据打印机，建议选择1（人工控制打印）。
②        压yes键确认，仪器进入数据打印间隔时间设置功能，屏幕显示5-2。
6.3.14打印间隔时间设置功能5-2
①        压“▲或▼”键，小时数字开始闪烁，再压“▲或▼”键将小时数字输入，压yes键确认，分钟数字开始闪烁，压“▲或▼”键将分钟数字输入，压yes键确认，秒数字开始闪烁，压“▲或▼”键将秒数字输入，压yes键确认。
②        仪器重新回到终点提示选择1-1，再压measure键，仪器进入到pH测量模式。
6.4 pH电极预处理和操作注意事项
注意：若电极头附着有白色结晶物质，属于电极填充液渗透所致，用蒸馏水冲洗即可。
6.4.1如果电极内已有填充液（900011）：将电极微微斜倒立，先用注射器或移液枪将pH电极内的填充液从电极上端的填充孔中吸出，接着拧开pH电极填充液（900011）的黑色胶盖和红色塞子，套上白色尖嘴盖，再掰直尖嘴，然后将填充液通过电极上端的填充孔注入电极中，填充液的高度距填充孔1.5cm，轻轻弹电极外壁，将电极前端的气泡赶走.要保证电极内时刻都有填充液，不能干燥，否则将影响电极寿命。
6.4.2如果电极内是干燥的，没有填充液（900011）：拧开pH电极填充液（900011）的黑色胶盖和红色塞子，套上白色尖嘴盖，再掰直尖嘴，然后将填充液通过电极上端的填充孔注入电极中，填充液的高度距填充孔1.5cm，轻轻弹电极外壁，将电极前端的气泡赶走.要保证电极内时刻都有填充液，不能干燥，否则将影响电极寿命。
6.4.3电极第一次使用前，需将电极浸泡于910001电极储存液或4M KCl中2小时至1个晚上，千万不可浸泡在蒸馏水中。
6.4.4电极在标定和测量过程中，电极填充孔须打开，不用时再封上。
6.4.5电极填充液建议每2个月更换1次： 将电极微微斜倒立，先用注射器或移液枪将pH电极内的填充液从电极上端的填充孔中吸出，然后注入少许新鲜填充液涮洗电极内，再吸出，最后补充足新鲜的填充液. 但若测量含有强酸，强碱，有机溶剂或污染严重的样品时，建议至少每2周更换填充液。
6.4.6标定和测量时，建议用磁力搅拌器均匀搅拌溶液，尤其对悬浮溶液. 为防止搅拌器传热给样品溶液，可在样品烧杯和搅拌器之间隔一纸板。
6.4.7电极清洗的时候，不可用纸巾等磨擦电极感应头，防止产生静电，造成误差和不稳定。
正常情况下每天使用前校正电极一次。若电极使用频率高，建议每天校正电极2-3次。
6.4.8用新鲜的pH缓冲液对电极进行校正。若欲重复使用pH缓冲液，要避免校正电极时受污染，而且缓冲液重复使用的次数不超过5次。
6.4.9测量时，建议校正电极的pH缓冲液和样品溶液都在同一室温下，样品和pH缓冲液的温差不超过5℃。pH缓冲液保存在室内阴凉的地方即可。
6.4.10用合格的去离子水，将标配的3包pH缓冲剂各稀释成250mL的缓冲液。建议选择与样品pH值相接近的2点缓冲液对电极校正。
6.5 pH电极校正
自动标定即是自动识别三种缓冲液：4.01，7.00，10.01，并允许误差±0.5pH。若缓冲液的误差或pH电极平行偏移的误差大于±0.5pH，就不能进行自动校正，此时需换上新鲜缓冲液重新自动校正或改用人工校正模式对电极校正。
注：自动校正过程中，不能对仪器进行数据滚动改变
6.5.1将活化过的电极与主机连接.选择与样品pH值相接近的缓冲液：pH4.01和pH7.00或pH7.00和pH10.01对电极进行2点校正；也可用pH4.01，pH7.00和pH10.01对电极进行3点校正。
6.5.2压主机mode键移动屏幕下端的▼光标，选择pH测量模式：pH
用蒸馏水冲洗电极，再把电极附着的水分用纸巾吸干，然后将电极插入第1点缓冲液并用磁力搅拌器均匀搅拌缓冲液。
6.5.3压2nd键，再压cal键，屏幕先显示上次校正时间和情况，然后电极开始校正，屏幕出现P1，当屏幕出现ready时，第1点校正完成，压yes键确认，仪器进入准备第2点校正，屏幕出现P2。
6.5.4将电极从第1点缓冲液中取出，并用蒸馏水冲洗电极，再把电极附着的水分用纸巾吸干，然后将电极插入第2点缓冲液并用磁力搅拌器均匀搅拌缓冲液.当屏幕出现ready时，第2点校正完成，压yes键确认，仪器进入准备第3点校正，屏幕出现P3。
6.5.5将电极从第2点缓冲液中取出，并用蒸馏水冲洗电极，再把电极附着的水分用纸巾吸干，然后将电极插入第3点缓冲液并用电极轻微搅动一下缓冲液. 当屏幕出现ready时，第3点校正完成，压yes键确认。
6.5.6屏幕显示电极3点校正后的斜率值，仪器自动回到pH测量状态。
注意：若使用人员只选择2点校正，可在步骤5中的2点校正完成并压yes键确认后，再压measure键，屏幕即会显示2点校正后电极的斜率值，然后仪器回到pH测量状态。
6.6 pH测量
6.6.1电极校正结束后，将电极从pH缓冲液中取出，用蒸馏水将电极冲洗干净， 再把电极附着的水分用纸巾吸干。
6.6.2用少许样品冲洗电极，将电极插入样品中并轻微搅拌一下，当电极信号稳定，屏幕显示“ready”时，即可记录样品在当前温度下的pH值。
6.7 pH电极的维护和保养
6.7.1短期贮存
6.7.1.1电极每次使用结束后，用蒸馏水将电极彻底冲洗干净.若因温度低，导致电极填充液出现结晶，可将电极插入温热的电极储存液（910001）或4M KCl溶液中浸泡溶解即可。
6.7.1.2若每天测量，可将电极浸泡于电极储存液（910001）或4M KCl中保存。
6.7.2长期储存
若超过一周长时间不用，可在黑色的电极运输保护套中塞一小块海棉，再在海绵上滴几滴910001电极储存液或4M KCl溶液，然后再轻轻地将电极头套上。平时要注意保证电极保护套内湿润，不让电极头干燥.而在重新使用之前，重新更换电极填充液后，再将电极浸泡于910001或4M KCl 2小时以上。
6.7.3电极清洗
根据样品溶液的性质和污染程度，定期对电极维护：（1）碱或酸样品：用0.1M HCl或NaOH溶液浸泡15分钟。（2）油脂类样品：用中性洗涤剂溶液冲洗电极头。（3）蛋白质类样品：用蛋白酶溶液浸泡15分钟。
注意：电极维护处理完毕后，视情况用冷或热的蒸馏水冲洗电极，再更换新的电极填充液后，浸泡于910001或4M KCl 2小时以上再使用。